又稱滴定分析。是一種重要的定量分析方法，此法將一種已知濃度的試劑溶液滴加到被測(cè)物質(zhì)的試液中，根據(jù)完成化學(xué)反應(yīng)所消耗的試劑量來(lái)確定被測(cè)物質(zhì)的量。容量分析所用的儀器簡(jiǎn)單，還具有方便、迅速、準(zhǔn)確(可準(zhǔn)確至0.1％)的優(yōu)點(diǎn)，特別適用于常量組分測(cè)定和大批樣品的例行分析。

外文名

analysis by measure

學(xué)科

化學(xué)

定義

一種重要的定量分析方法

正文

簡(jiǎn)史?

　容量分析是古老的分析方法，1729年法國(guó)C.J.日夫魯瓦最早使用容量分析，用純碳酸鉀測(cè)定乙酸的濃度，他將乙酸逐滴加到一定量的碳酸鉀溶液中，直到不再發(fā)生氣泡為止。到了19世紀(jì)，由于成功地合成了各類指示劑，容量分析得到廣泛的應(yīng)用。

滴定反應(yīng)?

　能用于容量分析的化學(xué)反應(yīng)必須符合一定條件，其中最重要的是反應(yīng)物間有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，以氫氧化鈉滴定乙酸（AcOH,Ac為乙酰）為例；

AcOH+OH-─→AcO-+H2O

AcOH與NaOH按1:1的摩爾比反應(yīng)，這就是反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，它是計(jì)算的依據(jù)。當(dāng)加入的NaOH與被測(cè)的AcOH的摩爾比正好是1:1的這一點(diǎn)稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，也稱等當(dāng)點(diǎn)，滴定應(yīng)當(dāng)?shù)酱私Y(jié)束。但這時(shí)往往沒(méi)有可被覺(jué)察的外部特征，于是，常常需要加入一種指示劑，它能在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生顏色變化，以指示滴定終了，這一點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。因此，作容量分析時(shí)就必須要有適當(dāng)?shù)姆椒ù_定終點(diǎn)。為使測(cè)定準(zhǔn)確，化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該進(jìn)行得比較完全。另外，化學(xué)反應(yīng)的速率還必須足夠快，否則就失去迅速的特點(diǎn)。

分類?

　酸堿滴定法?　例如用氫氧化鈉滴定乙酸以測(cè)定食醋的濃度（見(jiàn)酸堿滴定法）：

AcOH+OH-─→AcO-+H2O

絡(luò)合滴定法?　例如用乙二胺四乙酸的二鈉鹽Na2H2Y（Y為乙二胺四乙酸根）為絡(luò)合劑滴定 Ca2+和Mg2+（見(jiàn)絡(luò)合滴定法），以測(cè)定水的硬度：

Ca2++H2Y2-─→CaY2-+2H+

氧化還原滴定法?　例如用重鉻酸鉀K2Cr2O7滴定Fe2+（見(jiàn)氧化還原滴定法），以測(cè)定鐵礦中的鐵含量：

容量分析

沉淀滴定法?　例如用硝酸銀 AgNO3滴定Cl-（見(jiàn)沉淀滴定法），以測(cè)定針劑中NaCl的含量:

容量分析

非水滴定?　對(duì)于不溶于水或在水溶液中反應(yīng)進(jìn)行得不完全的物質(zhì)，在有機(jī)溶劑（如冰醋酸、乙醇）中常能夠準(zhǔn)確滴定（見(jiàn)非水滴定）。

以上都是目視滴定，即利用肉眼觀察指示劑在等當(dāng)點(diǎn)附近的顏色變化以確定終點(diǎn)。如果溶液有顏色或渾濁，或者滴定反應(yīng)的完全度不高，就要用儀器來(lái)檢測(cè)終點(diǎn)，即用儀器測(cè)定滴定過(guò)程中體系物理性質(zhì)的變化來(lái)確定終點(diǎn)。例如測(cè)定電位、電導(dǎo)、光度的電位滴定(見(jiàn)電位分析法)、電導(dǎo)滴定（見(jiàn)電導(dǎo)分析法）、光度滴定。這些方法的優(yōu)點(diǎn)是易于實(shí)現(xiàn)滴定自動(dòng)化。

滴定方式?

　直接滴定?　如果反應(yīng)有確定的計(jì)量關(guān)系，完全度高，速度快，又有適當(dāng)方法確定終點(diǎn)，最好采用直接滴定。

置換滴定?　以K2Cr2O7與硫代硫酸鈉Na2S2O3的反應(yīng)為例：由于K2Cr2O7的氧化性較強(qiáng)，它不但能把S2O娫 氧化為S4O婇，還能將S2O娫 部分氧化為SO娸，這樣反應(yīng)就沒(méi)有確定的計(jì)量關(guān)系，不能直接測(cè)定。如果在酸性的K2Cr2O7溶液中加入過(guò)量的KI，就可定量地置換出氧化性弱的I2：

容量分析

I2與S2O娫 反應(yīng)時(shí)有確定的計(jì)量關(guān)系:

容量分析

就可以用 Na2S2O3 滴定置換出來(lái)的 I2，總的效果仍是Cr2O崻 氧化了S2O娫。

返滴定?　鹽酸HCL能與碳酸鈣CaCO3反應(yīng)：

CaCO3+2HCl─→CaCl2+CO2+H2O

但恰好加入反應(yīng)所需的HCl時(shí)，CaCO3溶解不完全，因而不能直接滴定。如果先加入過(guò)量HCl，加熱使CaCO3完全溶解，再用NaOH返滴定HCL，就可測(cè)定碳酸鈣。

間接滴定?　Ca2+在溶液中沒(méi)有價(jià)態(tài)變化，不能用氧化還原滴定法直接滴定，如果經(jīng)以下處理，就可以間接滴定：將Ca2+沉淀為CaC2O4：

容量分析

沉淀洗滌后溶于鹽酸，生成H2C2O4，用高錳酸鉀滴定。

置換滴定、返滴定、間接滴定的應(yīng)用大大地?cái)U(kuò)大了容量分析的應(yīng)用范圍。

進(jìn)行容量分析時(shí)，必須有標(biāo)準(zhǔn)溶液和容量?jī)x器，如果試樣中還含有別的能與試劑發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)，必須在滴定前除去（見(jiàn)隱蔽和解蔽）。

測(cè)定結(jié)果的計(jì)算?　根據(jù)滴定中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積就可計(jì)算測(cè)定結(jié)果。以重鉻酸鉀法測(cè)定鐵礦中的鐵含量為例：試樣為W克，K2Cr2O7溶液的濃度為Μ，消耗的K2Cr2O7溶液的體積為V毫升，根據(jù)Fe2+與Cr2O崻 按6:1摩爾比反應(yīng)，則鐵的含量為：

容量分析

式中A為鐵的原子量。