氧化膜應(yīng)力原位測(cè)量技術(shù)主要有:彎曲方法、高溫x射線衍射法及光譜方法。其它方法還包括螺旋條法、圓盤法、線膨脹法及懸鏈線法等,但它們的應(yīng)用極為有限。彎曲方法和高溫x射線衍射法都存在明顯不足。近些年由于對(duì)彎曲法的改進(jìn)以及光譜技術(shù)的應(yīng)用,使氧化膜應(yīng)力測(cè)量精度有較大提高,并能夠測(cè)量氧化膜內(nèi)應(yīng)力分布或微區(qū)應(yīng)力。 稀土對(duì)氧化膜應(yīng)力影響的精確評(píng)定
在試樣一側(cè)面通過(guò)離子注入稀土元素或表面涂覆稀土氧化物,如稀土對(duì)氧化膜應(yīng)力產(chǎn)生影響,那么氧化過(guò)程中試樣發(fā)生偏轉(zhuǎn)。依據(jù)試樣彎曲的方向和大小來(lái)判定稀土的作用。在特定條件下還可以獲得由稀土引起的氧化膜應(yīng)力的改變?;蛘撸捎蒙鲜鲭p面氧化彎曲法測(cè)得不含稀土合金上形成的氧化膜應(yīng)力,然后依據(jù)單面添加稀土試樣的偏轉(zhuǎn)可計(jì)算得出含稀土表面氧化膜應(yīng)力的絕對(duì)值。 綜上,雙面氧化彎曲法由于試樣不需鍍制保護(hù)膜,不受氧化溫度和氧化時(shí)間的限制,并提高了測(cè)試精度。在研究稀土的影響時(shí),不需要知道含稀土合金的楊氏模量及泊桑比等力學(xué)參量,對(duì)試樣彎曲有影響的其它因素的作用相互抵消,測(cè)試精度有顯著改善。
高溫X射線衍射法
X射線衍射法是常用的一種薄物理膜殘余應(yīng)力測(cè)量方法。在X衍射儀上附加高溫臺(tái),應(yīng)用常規(guī)的“Sin2φ”法可實(shí)現(xiàn)原位測(cè)量氧化膜應(yīng)力。但由于薄氧化膜的衍射峰通常較弱,高角度衍射峰和基體金屬的衍射峰經(jīng)常重合,所以這種方法除需大型設(shè)備外,測(cè)量值往往較分散。低的測(cè)試精度使這種技術(shù)不足以測(cè)量初始形成的膜內(nèi)快速變化的應(yīng)力以及長(zhǎng)時(shí)間氧化后形成的較厚的膜內(nèi)低的應(yīng)力值。
方法
1)激光喇曼光譜方法
喇曼散射光譜與固體分子的振動(dòng)有關(guān)。如固體存在應(yīng)力時(shí),某些對(duì)應(yīng)力敏感的譜帶會(huì)產(chǎn)生移動(dòng)和變形。其中頻率變化與所受應(yīng)力成正比,即α=α·Δγ.α為頻率因子,Δγ為被測(cè)試樣和無(wú)應(yīng)力標(biāo)準(zhǔn)樣的對(duì)應(yīng)力敏感的相同譜峰的頻率差。測(cè)量時(shí),首先需對(duì)α值進(jìn)行標(biāo)定。
Birnie等人最早利用激光喇曼光譜方法研究氧化膜應(yīng)力。原位測(cè)量了純Cr在800℃下Ar+O2氣氛中氧化形成的Cr2O3膜生長(zhǎng)應(yīng)力以及室溫下測(cè)量Cr2O3膜的殘余應(yīng)力與應(yīng)力分布。測(cè)量結(jié)果表明,晶粒中心處存在壓應(yīng)力,晶界處存在同等大小的張應(yīng)力。這一結(jié)果對(duì)于了解氧化膜內(nèi)應(yīng)力存在狀態(tài)以及應(yīng)力導(dǎo)致膜內(nèi)裂紋形成很有意義。 激光喇曼光譜方法測(cè)試簡(jiǎn)潔,可方便地應(yīng)用于高溫原位測(cè)量。特別是激光束斑直徑小(可達(dá)1μm),對(duì)氧化膜透射深度淺(對(duì)Cr2O3膜為0.3~0.5μm),測(cè)量氧化膜內(nèi)微區(qū)應(yīng)力以及應(yīng)力分布時(shí)有著極大的優(yōu)越性,測(cè)量精度在10%以內(nèi)。該方法還適用于對(duì)初期氧化形成的薄氧化膜分析,并可同時(shí)確定氧化膜相組成。因此,該項(xiàng)技術(shù)在氧化膜應(yīng)力研究中受到重視。
2)熒光光譜方法
α-Al2O3膜在激光照射下有熒光輻射。對(duì)Cr摻雜的α-Al2O3膜,存在兩個(gè)特征譜線。有應(yīng)力存在時(shí),譜線頻率發(fā)生變化,表現(xiàn)出壓力光譜效應(yīng)。由此可以非接觸測(cè)量應(yīng)力。由譜線寬化可測(cè)量應(yīng)力分布。 Lipkin等人最早利用這種方法測(cè)量了Ni3Al、NiAl、Ni基和Fe基合金在1100℃空氣中氧化形成的氧化膜的殘余應(yīng)力與應(yīng)力沿深度方向的分布。測(cè)量誤差在10%以內(nèi)。 和激光喇曼光譜方法相比較,它們都具有高的空間分辨率,都可以測(cè)量微區(qū)應(yīng)力與應(yīng)力分布。熒光光譜法中,譜線頻移與所受應(yīng)力間有更直接的關(guān)系,它的譜線強(qiáng)度超過(guò)喇曼光譜的幾個(gè)量級(jí),這點(diǎn)對(duì)于非接觸精確測(cè)定頻移是非常重要的,即這種方法的測(cè)試精度要高。熒光光譜法也具有不足之處,只對(duì)幾種體系有效:Cr3+摻雜的Al2O3,Sm5+摻雜的YAG,Cr3+摻雜的MgO。但是,由于主要的高溫合金都是形成Al2O3膜的,而合金中大多數(shù)是含Cr的。因此,Cr3+摻雜的Al2O3體系具有代表性。當(dāng)用于高溫時(shí),由于熱效應(yīng)會(huì)引起譜線寬化,所以溫度限制在600℃以下。