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25KG/180KG
促進(jìn)劑-硫化促進(jìn)劑質(zhì)量行業(yè)自律規(guī)范
(中國橡膠工業(yè)協(xié)會(huì)制訂·征求意見稿)
1.規(guī)范宗旨
為進(jìn)一步提高硫化促進(jìn)劑NS產(chǎn)品質(zhì)量水平,更好地滿足橡膠行業(yè)產(chǎn)品的要求,創(chuàng)建產(chǎn)品品牌和培育名牌產(chǎn)品,提高企業(yè)的競爭力,增加經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益,特制定本規(guī)范。
本規(guī)范適用于由工業(yè)叔丁胺、硫化促進(jìn)劑MBT經(jīng)次氯酸鈉氧化制成的硫化促進(jìn)劑NS。
商品名稱:硫化促進(jìn)劑NS
英文簡稱:TBBS
化學(xué)名稱:N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺
分子式:C11H14N2S2
結(jié)構(gòu)式:
2.規(guī)范指標(biāo)
硫化促進(jìn)劑NS品牌產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合下表要求:
項(xiàng)目指標(biāo)
外觀奶白色或淡黃褐色粉末、粒狀
純度,%≥97.0
游離胺,%≤0.50
初熔點(diǎn),℃≥105.0
加熱減量(60~65℃),%≤0.40
灰份,%≤0.40
篩余物(149μm),%≤0.10
甲醇不溶物,%≤0.50
注:顆粒的NS不作篩余物。
3.自律管理
3.1管理職能
中國橡膠工業(yè)協(xié)會(huì)助劑專業(yè)委員會(huì)是硫化促進(jìn)劑NS
促進(jìn)劑產(chǎn)品行業(yè)自律規(guī)范的組織執(zhí)行和協(xié)調(diào)機(jī)構(gòu),具體工作由技術(shù)經(jīng)濟(jì)委員會(huì)助劑專家組負(fù)責(zé)。
3.2質(zhì)量授信
按照橡膠助劑類別劃分,對(duì)橡膠助劑產(chǎn)品實(shí)施質(zhì)量授信。
3.3質(zhì)量檢測
所有申請(qǐng)硫化促進(jìn)劑NS品牌產(chǎn)品和通過質(zhì)量授信的品牌,每年至少進(jìn)行一次質(zhì)量檢測。
附:硫化促進(jìn)劑NS產(chǎn)品試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存的規(guī)定。
附:硫化促進(jìn)劑NS產(chǎn)品試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則
標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存規(guī)定
1.試驗(yàn)方法
1.1外觀:目測
1.2純度和游離胺測定
1.2.1儀器
10ml滴定管,50ml滴定管,天平,研缽,實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)玻璃器皿,水浴鍋
1.2.2試劑
1.2.2.1溶劑:異丙醇和甲苯以5:3體積比配比配制
1.2.2.2滴定劑:0.1mol/L鹽酸,0.5mol/L鹽酸
1.2.2.3溴酚藍(lán)指示劑:0.5g/L把溴酚藍(lán)溶解在96%乙醇內(nèi)
1.2.2.4還原劑:M溶液——40g/L巰基苯并噻唑溶解在96%乙醇內(nèi)(每星期更換)
1.2.2.5滴定劑:0.1mol/L氫氧化鈉
1.2.3測試步驟
準(zhǔn)備工作:至少10g樣品,放入研缽內(nèi)研磨成均勻細(xì)粉后備用,
1.2.3.1稱取一定量的細(xì)粉末試樣(精確至0.1mg),放入250ml的三角瓶內(nèi)(稱取量見表)。
1.2.3.2加入100ml異丙醇/甲苯溶劑,試樣通過振蕩和攪拌來溶解,避免加熱。
1.2.3.3加入8滴溴酚藍(lán)指示劑。
1.2.3.4用0.1mol/L的鹽酸攪拌滴定,直到綠色消失出現(xiàn)黃色為止。這僅僅需要幾滴,記錄使用的鹽酸體積(滴定的速度要快,防止次磺酰胺水解)。
1.2.3.5加入50ml還原劑,再準(zhǔn)確加入25.00ml0.1mol/L鹽酸后混合,按表要求的水浴溫度和時(shí)間令其反應(yīng)。
1.2.3.6用0.1mol/L氫氧化鈉攪拌滴定,至黃色消失,并出現(xiàn)蘭色,記錄耗用氫氧化鈉的體積。
1.2.3.7另做一次不加試樣的空白試驗(yàn)做對(duì)比。
計(jì)算:
游離胺次磺酰胺
其中,V1--------------------滴定試樣消耗鹽酸體積ml
V2--------------------滴定空白消耗鹽酸體積ml
V3--------------------滴定空白消耗氫氧化鈉體積ml
V4--------------------滴定試樣消耗氫氧化鈉體積ml
C1---------------------鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L
C2---------------------氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L
m---------------試樣質(zhì)量g
0.0731-----------游離胺系數(shù)
0.2384----------次磺酰胺系數(shù)
相關(guān)數(shù)據(jù)表
次磺酰胺類促進(jìn)劑試樣稱取質(zhì)量(g)要求水浴反應(yīng)時(shí)間(min)溫度(℃)
CZ(CBS)0.375±125±1
NS(TBBS)0.335±125±1
DZ(DCBS)0.4815±155±1
NOBS(MBS)0.3515±155±1
1.3熔點(diǎn)測定
1.3.1按GB/T11409.1(毛細(xì)管法)的規(guī)定進(jìn)行。
1.3.2允許差:平行測定兩個(gè)結(jié)果的差值不應(yīng)大于0.5℃,以平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的熔點(diǎn)。
1.4加熱減量
1.4.1按GB/T11409.4規(guī)定進(jìn)行,加熱溫度60~65℃。
1.4.2允許差:平行測定兩個(gè)結(jié)果的差不大于0.05%,,以平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的加熱減量。
1.5灰分的測定
1.5.1按GB/T11409.7規(guī)定進(jìn)行,稱樣量3.0g,灼燒溫度為800±10℃。
1.5.2允許差:平行測定兩個(gè)結(jié)果的差不大于0.04%,以平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的灰分。
1.6篩余物的測定
1.6.1按GB/T11409.5(干法)規(guī)定進(jìn)行,標(biāo)準(zhǔn)篩規(guī)格:¢200㎜×50㎜/149μm。
1.6.2允許差:平行測定兩個(gè)結(jié)果的差不大于算術(shù)平均值的20%,以平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的篩余物。
1.7甲醇不溶物的測定
1.7.1儀器
a)砂心坩堝30mLl(4﹟);
b)抽濾瓶500mL;
c)干燥器;
d)電光分析天平;
e)電熱恒溫箱;
1.7.2試劑
甲醇,分析純
1.7.3測定步驟
稱取1g試樣(精確至0.1mg)置于已在70~75℃烘箱中恒重過的砂心坩堝中,將砂心坩堝放在吸濾瓶上,并與真空泵連接,加50℃左右的熱甲醇20mL,均勻攪拌后,
促進(jìn)劑讓其停放5min溶解后開始抽濾,然后每次用50℃左右的熱甲醇20mL洗滌4次,吸干后取出砂心坩堝放入70~75℃烘箱中烘干30min,移入干燥器冷卻至室溫,稱重。
1.7.4結(jié)果的表示和計(jì)算
甲醇不溶物百分含量X按下式計(jì)算:
m1-m2
X=×100
m
式中:m1——砂心坩堝與殘?jiān)馁|(zhì)量,g;
m2—砂心坩堝的質(zhì)量,g;
m—樣品質(zhì)量,g;
1.7.5允許差
平行測定兩個(gè)結(jié)果的差不大于0.10%,取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
2.采樣
2.4如果某項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)從兩倍包裝容器中取樣復(fù)查該項(xiàng)目,復(fù)查結(jié)果若仍不符合標(biāo)準(zhǔn),則該批產(chǎn)品判為不合格品。
2.檢驗(yàn)規(guī)則
2.1出廠檢驗(yàn)
促進(jìn)劑NS由生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)部門進(jìn)行自檢。制造廠應(yīng)保證所有出廠的促進(jìn)劑NS都符合技術(shù)條件的要求,每一批出廠的促進(jìn)劑NS都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。
2.2國家級(jí)檢測中心檢驗(yàn)
中國橡膠工業(yè)協(xié)會(huì)材料研究檢測中心按照本規(guī)范要求負(fù)責(zé)對(duì)促進(jìn)劑NS質(zhì)量進(jìn)行抽查檢驗(yàn),并在相關(guān)媒體上公布。
2.3組批規(guī)則
以每次包裝的均勻產(chǎn)品為一批。
2.4抽樣和取樣方法:
抽樣可以在市場上直接采購,或者到生產(chǎn)企業(yè)抽樣。
取樣方法:按GB/T6678中表2采樣。將采取樣品仔細(xì)混合后,以四分法取出不少于300g的樣品,分別裝入清潔、干燥的兩個(gè)磨口瓶或自封袋中。瓶口加封并注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名。一瓶(袋)進(jìn)行檢驗(yàn),另一瓶貯存于避光處,以備復(fù)查,保存期為三個(gè)月。
2.5復(fù)驗(yàn)
檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)或幾項(xiàng)不符合本規(guī)范要求時(shí),應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣復(fù)驗(yàn)該項(xiàng)目。復(fù)驗(yàn)結(jié)果若仍不符合本標(biāo)準(zhǔn),則該批產(chǎn)品為不符合名牌產(chǎn)品。
3.標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝
3.1產(chǎn)品分為常規(guī)檢驗(yàn)和全項(xiàng)檢驗(yàn)。常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目:外觀、熔點(diǎn)和加熱減量;全項(xiàng)檢驗(yàn)為定期對(duì)入庫產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。
促進(jìn)劑3.2產(chǎn)品由質(zhì)檢部門進(jìn)行檢驗(yàn),符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求后才能出廠銷售,并附有檢驗(yàn)報(bào)告。
3.3產(chǎn)品每天為一批,出廠包裝袋上應(yīng)有產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、批號(hào)、凈重等。
3.4產(chǎn)品包裝袋應(yīng)為“三合一”(外層為牛皮紙、中層為聚乙烯、里層為塑料編織布經(jīng)熱壓成一體)紙塑復(fù)合袋,每袋包裝為20+0.1㎏。
3.5包裝產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼干燥的庫房內(nèi),離墻距離應(yīng)大于0.5米,不應(yīng)直接放置在地面上,不能靠近火源。產(chǎn)品貯存期為6個(gè)月。
3.6產(chǎn)品運(yùn)輸時(shí)應(yīng)防曬、防雨、防潮,裝卸時(shí)應(yīng)輕拿輕放,防止破損泄漏。